Guide de l’analyse des échantillons amiante

LES LABORATOIRES D’ANALYSES : DES ORGANISMES ACCREDITES

Les laboratoires procédant à des analyses et mesurages liées à l’amiante doivent disposer d’une certification délivrée par le COFRAC. Cette certification se base sur les exigences de la norme NF EN ISO/CEI 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais ».

Cette norme, ainsi que les documents et référentiels en découlant (notamment le LAB REF 02 du COFRAC) regroupent les conditions que les laboratoires doivent respecter pour pouvoir obtenir la certification, telle que prévue notamment à l’article 8 de l’arrêté du 14 août 2012 « relatif aux conditions de mesurage des niveaux d’empoussièrement, aux conditions de contrôle du respect de la valeur limite d’exposition professionnelle aux fibres d’amiante et aux conditions d’accréditation des organismes procédant à ces mesurages ».

Les exigences de la norme prescrivent ainsi :

• L’organisation générale et la gestion des compétences du laboratoire ;
• La traçabilité des résultats des mesures ;
• Les avis et interprétations ;
• Les comparaisons inter-laboratoires, rendues obligatoires par l’arrêté sus-cité (article 9) : « Les organismes accrédités participent chaque année à des comparaisons interlaboratoires d’analyse en META. L’INRS met en place ces comparaisons interlaboratoires. (…) Dans le cadre de l’évaluation des laboratoires accrédités, le COFRAC ou tout autre organisme équivalent vérifie la participation effective et les résultats de l’organisme aux comparaisons interlaboratoires pour la délivrance, la suspension ou le retrait de l’accréditation. »
• La transmission électronique des rapports sur les résultats, qui, aux termes de l’article 11 du même arrêté, doivent être transmis dans la base SCOLA de l’INRS, « qui les collecte et les exploite, dans le respect du principe de confidentialité, aux fins d’études et d’évaluation de l’exposition des travailleurs ».
• Les règles applicables à la sous-traitance de certaines opérations, notamment l’élaboration des stratégies d’échantillonnage, ainsi que le prélèvement ;
• Les méthodes d’échantillonnage et de prélèvement.

ANALYSE D’UN PRELEVEMENT D’AIR

L’analyse d’un prélèvement d’air permettant de déterminer le niveau d’empoussièrement des processus de travail, notamment réalisé pour contrôler la conformité de la VLEP aux dispositions sanitaires, comprend 4 étapes, définies par l’arrêté du 14 août 2012 :

• l’établissement de la stratégie d’échantillonnage ;
• la réalisation de prélèvements ;
• l’analyse des échantillons prélevés ;
• l’établissement du rapport des résultats du mesurage.

Concrètement, il s’agit d’analyser un prélèvement d’air et de déterminer la concentration en fibres d’amiante par litre d’air, en suivant les dispositions de la norme NFX 43050 et des référentiels LAB 26 et 28 du COFRAC.

Stratégie d’échantillonnage

La stratégie d’échantillonnage détermine le nombre minimum de prélèvements à réaliser et leurs conditions de réalisation, et doit être élaborée en tenant compte de l’évaluation des risques fournis par l’employeur ainsi que, le cas échéant, du plan de retrait éventuel fourni par l’employeur dans le cadre de travaux de la sous-section 3. La stratégie d’échantillonnage est donc déterminée en fonction de plusieurs facteurs, dont la nature des travaux à réaliser, les matériaux concernés, les processus de travail qui seront mis en œuvre.

Prélèvements des échantillons

Les prélèvements d’air doivent être effectués pendant les périodes représentatives de l’activité. Chaque prélèvement doit avoir une durée entre 4 et 24 heures, pour un volume d’air prélevé de l’ordre de 10 m3. Le prélèvement d’air se fait par aspiration, à l’aide de têtes de prélèvement définies par la norme NF X43-050, avec une gamme de débit comprise entre 5 et 7 litres / minute.

Réception des filtres et fiches d’accompagnement

Les membranes utilisées pour la collecte des poussières doivent être conditionnées en emballage individuel, si possible sous double emballage, de préférence jetable.
Chaque emballage doit comporter l’identification de manière indélébile sur l’emballage, et cette identification doit être reprise sur la fiche d’accompagnement.

Les filtres doivent être transmis au laboratoire avec une fiche d’accompagnement qui servira de document de liaison entre l’organisme chargé du prélèvement et le laboratoire. Cette fiche doit au moins comprendre les éléments suivants :

• Le numéro d’identification du prélèvement portée sur le filtre ;
• Le numéro de dossier ou de commande ;
• L’identification du demandeur de l’analyse ;
• L’identification de l’auteur du prélèvement ;
• La date de prélèvement ;
• La date de l’envoi ;
• Le volume d’air prélevé ;
• Le type de contrôle (prélèvement individuel, prélèvement d’ambiance, libératoire, restitution, …) ;
• La méthode d’analyse utilisée : MOCP, META.

Analyse en laboratoire : comptage des fibres d’amiante

L’analyse des filtres en laboratoire doit permettre d’évaluer précisément le nombre de fibres d’amiante contenus dans l’air prélevé sur site. Il s’agit concrètement d’un comptage réalisé au microscope. Le résultat obtenu déterminera la nature des équipements de protection individuelle et collective qui devront être mis en œuvre sur le chantier.

Le comptage des fibres peut être réalisé suivant la méthode META (Microscopie Électronique à Transmission équipée d’un Analyseur en dispersion d’énergie des rayons X), suivant les prescriptions de la norme NF X 43-050. Toutes les fibres d’amiante dont la longueur est supérieure à 5 microns, la largeur est inférieure à 3 microns et dont le rapport longueur sur largeur est supérieur à 3, sont prises en compte. La sensibilité analytique des mesures est a minima le dixième de la valeur limite d’exposition professionnelle (VLEP).

Sur le plan méthodologique, au moins quatre ouvertures de grille doivent être examinées et sur au moins deux grilles, ET le comptage des fibres doit être poursuivi jusqu’à ce que le nombre minimum de grille calculé soit atteint ou qu’au moins 100 fibres aient été comptées.

Le laboratoire doit maîtriser la méthode META dans sa totalité, et en particulier les techniques de diffraction électronique et d’analyse en dispersion d’énergie des rayons X, qui doivent être mises en œuvre par le personnel habilité pour le comptage.

Une fois les analyses effectuées, le laboratoire doit conserver les échantillons analysés pendant au moins de 10 ans. Si la totalité du filtre a été utilisée, seules les grilles préparées seront conservées. Le laboratoire communique les résultats des analyses dans la base SCOLA de l’INRS.

Le rapport final doit contenir les indications suivantes pour chaque filtre prélevé :

• L’identification du filtre ;
• les périodes horaires de prélèvement ;
• le débit de prélèvement initial et final, le débit moyen et l’écart relatif ;
• le choix du lieu et du travailleur lié au prélèvement ;
• la date des prélèvements ;
• le volume d’air prélevé ;
• la sensibilité d’analyse ;
• la concentration en fibres/litre, qui est le produit du nombre de fibres compté par la sensibilité d’analyse, et les éléments d’interprétation ;
• le résultat en fibres/litre ;
• les limites inférieures et supérieures de confiance ;
• le type de matériau ;
• la ou les natures d’amiante et leurs dimensions ;
• la technique mise en œuvre ;
• l’environnement de la zone de travail (plein air urbain, plein air campagne ou milieu intérieur) ;
• les moyens de protections collectives (confinement, humidification, captage à la source) ;
• l’appareil de protection respiratoire (APR).

ANALYSE D’UN PRELEVEMENT DE MATERIAU OU DE PRODUIT

Prélèvements des échantillons

Cette analyse s’impose dès lors que le repérage met en évidence des produits ou matériaux suspects dont il est impossible de déterminer avec certitude s’ils contiennent ou non de l’amiante. Le produit ou matériau devra donc être prélevé, conditionné, identifié et envoyé au laboratoire d’analyses.

Dans la mesure où il s’agit de vérifications ad hoc, les prélèvements sont réalisés sans qu’il n’y ait à élaborer de stratégie d’échantillonnage. La quantité d’échantillon devra permettre une description macroscopique du matériau. On considère généralement que quelques cm3 suffisent.

Ce contrôle est régi par la norme NFX 43050 et le programme 144 du COFRAC.

Réception des filtres et fiches d’accompagnement

Les matériaux à analyser devront être transmis au laboratoire de la manière suivante, au minimum :

• En conditionnement individuel sous double emballage dont le premier au moins est étanche (sacs plastiques ou tubes) ;
• Avec une identification portée de manière indélébile sur l’emballage et si possible sur l’échantillon lui-même. La fiche d’accompagnement reprendra cette indication ;
• Les matériaux adjacents ou associés au matériau à analyser devront être conditionnés individuellement et séparément dans la mesure du possible lors du prélèvement sur site, pour éviter toute erreur résultant de contaminations mutuelles.

Dans le cas de prélèvement de matériaux multicouches, l’analyse globale ou l’analyse des couches séparées devra être précisée sur la fiche d’accompagnement.

Dans le cas de poses particulières, et de manière à ce qu’il soit possible ultérieurement d’interpréter d’éventuelles contaminations, la fiche devra indiquer toutes les informations disponibles sur les supports de prélèvement. Exemple : flocage projeté sur enduit, sur carton…

Les échantillons doivent être transmis au laboratoire avec une fiche d’accompagnement qui servira de document de liaison entre l’organisme chargé du prélèvement et le laboratoire. Cette fiche doit au moins comprendre les éléments suivants :

• l’identification du prélèvement indiquée sur l’échantillon ;
• le numéro de dossier ou de commande ;
• l’identification du demandeur de l’analyse ;
• l’auteur du prélèvement (organisme, opérateur) ;
• la date de prélèvement ;
• la date de l’envoi ;
• la méthode d’analyse, soit sous la responsabilité du laboratoire, soit envisagée ou exigée par le demandeur et à valiser par le laboratoire d’analyse.

Dans ce dernier des informations supplémentaires sont à fournir :

• la nature du matériau (flocage, sol, faux-plafond, joint,…)
• les matériaux associés
• la description visuelle du matériau en place
• les multicouches repérées au prélèvement et à analyser séparément

Analyse en laboratoire : comptage des fibres d’amiante

Pour analyser la présence d’amiante dans les matériaux, il existe trois méthodes :

• La microscopie optique à lumière polarisée (MOLP), suivant la méthode MDHS 77 ou toute autre méthode équivalente ;
• La microscopie électronique à balayage équipée d’un analyseur en dispersion d’énergie de rayons X (MEBA), suivant la méthode VDI 34.92 ou toute autre méthode équivalente ;
• Ainsi que la microscopie électronique à transmission équipée d’un analyseur en dispersion d’énergie de rayons X (META), suivant la norme NFX 43-050 ou toute autre norme équivalente.

Pour les couches dites fibreuses, les deux premières méthodes peuvent être utilisées. Pour les couches non fibreuses, les trois peuvent l’être.

D’une manière générale, les flocages et les calorifugeages seront analysés suivant la méthode MOLP. Cette analyse pourra être complétée si nécessaire par une analyse au MEBA ou au META. Les faux-plafonds et les autres matériaux seront analysés suivant les méthodes MOLP, éventuellement complétées par les méthodes MEBA ou META, ou suivant la méthode META.

Chaque échantillon doit faire l’objet d’un examen visuel préliminaire conduisant à une description détaillée de la nature de l’échantillon et à la constatation de la présence ou non de fibres visibles.

A l’issue de cet observation préalable, une analyse plus approfondie est menée sous loupe binoculaire ou microscope optique, de manière à repérer les produits amiantifères susceptibles d’être contenus dans l’échantillon et de les soustraire en vue de leur analyse.

L’échantillon, en fonction de sa nature, peut avoir à faire l’objet d’un traitement particulier pour faire ressortir les produits amiantifères avant observation approfondie. Ce traitement, qui sera fonction de la nature de l’échantillon, pourra consister, par exemple, en une attaque acide pour éliminer les éléments accompagnateurs, exemple les carbonates ; en une calcination pour éliminer les parties organiques ; en une dispersion aux ultrasons afin de libérer les fibres, etc…

Outre les informations générales et les conclusions du rapport d’essais, ce dernier devra en plus contenir les éléments suivants :

• la description de l’échantillon reçu après examen initial ;
• le nombre de préparations ;
• la variété minéralogique des fibres d’amiante observées.

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